1774年瑞典化学家舍勒在研究硫酸与萤石的反应时发现HF，并于1789年提出它的酸根与盐酸酸根性质相似的猜想。而后法国化学家盖·吕萨克等继续进行提纯氢氟酸的研究，到了1819年无水氢氟酸虽然仍未分离，但其对玻璃以及硅酸盐反应的本质已被阐明：
CaSiO₃ + 6 HF → CaF₂ + SiF₄ + 3H₂O; SiO₂ + 4 HF → SiF₄ + 2H₂O
19世纪初期安培给戴维的信函中指出氢氟酸中存在着一种未知的化学元素，正如盐酸中含有氯元素，并建议把它命名为“Fluor”，词源来自拉丁文及法文， 原意为“流动 (flow， fluere)”之意。
在此之后，1813年戴维，1836年乔治·诺克斯及托马士·诺克斯，1850年弗累密，1869年哥尔， 都曾尝试制备出氟单质，但最终都因条件不够或无法分离而失败，他们因长期接触含氟化合物中毒而健康受损。
1886年的6月弗累密的学生莫瓦桑总结前人分离氟元素失败的原因， 并以他们的实验方案作为基础，刚开始曾选用低熔点的三氟化磷及三氟化砷进行电解， 阳极上有少量气泡冒出， 但仍腐蚀铂电极， 而大部分气泡仍未升上液面时被液态氟化砷吸收而失败。
1886年莫瓦桑采用液态氟化氢作电解质， 在其中加入氟氢化钾(KHF₂) 使它成为导电体; 以铂制U形管盛载电解液， 铂铱合金作电极材料， 萤石制作管口旋塞， 接合处以虫胶封固， 电降槽(铂制U形管)以氯乙烷(C₂H₅Cl)作冷凝剂， 实验进行时， 电解槽温度降至-23℃。6月26日那天开始进行实验， 阳极放出了气体， 他把气流通过硅时燃起耀眼的火光， 根据他的报告： 被富集的气体呈黄绿色， 氟元素被成功分离。
莫氏发现氟的成就， 使他获得卡柴奖金(Prix la Caze)， 1896年获英国皇家科学会赠戴维奖章; 1903年德国化学会赠他霍夫曼奖章; 1906年获诺贝尔化学奖[4] 。他因长期接触一氧化碳及含氟的剧毒气体， 健康状况较常人先衰， 1907年2月20日与世长辞， 年仅54岁。
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